干货分享rsd(rsd保留几位有效数字)
“ 在分析实验室,任何实验过程都会产生实验数据,并进行实验数据的运算,那么有效数字的保留和运算规则必不可少,
“ 在分析实验室,任何实验过程都会产生实验数据,并进行实验数据的运算,那么有效数字的保留和运算规则必不可少,是每个分析研究员都应掌握的规则。那么,有效数字是什么?如何修约?如何运算?”
01—有效数字有效数字系指在实验过程中所能得到有实际意义的数值其最后一位数字欠准是允许的,这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数值,即为有效数字最后一位数字的欠准程度通常只能是上下差1单位有效数字的定位(数位)系指确定欠准数字的位置。
这个位置确定后,其后面的数字均为无效数字欠准数字的位置可以是十进位的任何位数,用10n来表示:n可以是正整数,如n=1、101=10,n=2、102=100,……;n也可以是负数,如n=-1、10-1=0.1、n=-2、10-2=0.01,……。
有效数字位数的确定方法,从该数左方第一个非零数字算起到最末一个数字(包括零)的个数,它与小数点的位置无关口诀是“前零不算后零算”有效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零(即仅为定位的零)的个数。
例如35000中若有两个无效零,则为三位有效位数,应写作350´102;若有三个无效零,则为两位有效位数,应写作35´103或3.5´104非连续型数值(如个数、分数、倍数、名义浓度和标示量)是没有欠准数字的,其有效位数可视为无限多位:。
例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是个数常数p、e等数值的有效位数也可视为是无限多位含量测定项下“每1ml的××××滴定液(0.1mol/L)”中“0.1”为名义浓度,规格项下的“0.3g”或“1ml﹕25mg”中的“0.3”、“1”、和“25”为标示量,有效位数也均为无限多位。
即在计算中,其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定pH值等对数值,其有效位数是由其小数点后的位数决定的,其整数部分只表明其真数的乘方次数pH=11.26([H+]=5.5´10-12mol/L),其有效位数只有两位。
有效数字的首位数字为8或9时,其有效位数可以多计一位例如85%与115%,都可以看成是三个有效位数;99.0%与101.0%都可以看成是四位有效数字02—数值修约及进舍规则数值修约是指对拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃,根据舍弃数来保留最后一位数或最后几位数。
修约间隔是确定修约保留位数的一种方式修约间隔的数值一经确定,修约值即应为该数值的整数倍例如指定修约间隔为0.1,修约值即应在0.1的整数倍中选取,也就是说,将数值修约到小数点后一位指定修约间隔为10-n(n为正整数),或指明将数值修约到小数点后n位。
指定修约间隔为1,或指明将数值修约到个数位指定修约间隔为10n(n为正整数),或指明将数值修约到10n数位,或指明将数值修约到“十”、“百”、“千”……数位指定将数值修约成n位有效位数(n为正整数)《中国药品检验标准操作规范:
2010年版》指出相对标准偏差(RSD)的求算中,其有效数位应为其1/3值的首位(非零数字),故通常为百分位或千分位进舍规则 四舍六入五看前后一、拟舍弃数字的最左一位数字小于5时,则舍去,即保留其余各位数字不变。
二、拟舍弃数字的最左一位数字大于5,则进一,即在保留数字的末位数字加1三、拟舍弃数字的最左一位数字为5,且其后又非0数字时进一,即在保留数字的末位数字加1例1:将10.5002修约到个数位,得11四、拟舍弃数字的最左一位数字为5,且其后无数字或皆为0时,若所保留的末位数为奇数(1,3,5,7,9)则进一,为偶数(2,4,6,8,0)则舍弃。
例1:修约间隔0.1拟修约数值修约值1.0501.00.3500.4五、负数修约时,先将它的绝对值按上述规定进行修约,然后在所得值前面加上负号六、《中国药品检验标准操作规范:2010年版》指出在相对标准偏差(RSD)中,采用“只进不取”的原则,如0.163%、0.52%宜修为0.17%、0.6%。
七、不许连续修约,拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果,而不得多次按前面规则连续修约例:修约15.4546,修约间隔为1,正确的做法为:15.4546®15;不正确的做法为:15.4546®15.455®15.46®15.5®16。
八、为便于记忆,上述进舍规则可归纳成下列口决:四舍六入五考虑,五后非零则进一,五后全零看五前,五前偶舍奇进一,不论数字多少位,都要一次修约成但在按英美、日药典方法修约时,按四舍五入进舍即可03—运算规则。
在进行数学运算时,对加减法和乘除法中有效数字的处理是不同的多数值相加减时,所得和或差的绝对误差必较任何一个数值的绝对误差大,因此相加减时应以诸数值中绝对误差最大(即欠准数字的位数最大)的数值为准,以确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。
许多数值相乘除时,所得积或商的相对误差必较任何一个数值的相对误差大因此相乘除时应以诸数值中相对误差最大(即有效位数最少)的数值为准,确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数在运算过程中,为减少舍入误差,其它数值的修约可以暂时多保留一位,等运算得到结果时,再根据有效位数弃去多余的数字。
例1:13.65+0.00823+1.633=?本例是数值相加减,在三个数值中13.65的绝对误差最大,其最末一位数百分位(小数点后二位),因此将其它各数均暂先保留至千分位,即把0.00823修约成0.008,
1.633不变,进行运算:13.65+0.008+1.633=15.291,最后对计算结果进行修约,15.291应只保留至百分位,而修约成15.29例2:14.131*0.07654*0.78=?本例是数值相乘附,在三个数值中,0.78的有效位数最少,仅为两位有效位数,。
因此各数值均应暂保留三位有效位数进行运算,最后结果再修约为两位有效位数14.131*0.07654*0.78=14.1*0.0765*0.78=1.08*0.78=1.38=1.4例3:计算氧氟沙星(C18H20FN3O4)的分子量。
在诸元素的乘积中,原子数的有效位数可视作无限多位,因此可根据各原子量的有效位数对乘积进行定位;而在各乘积的相加中,由于中国药典规定分子量的数值保留到小数点后两位(百分位),因此应将各元素的乘积修约到千分位(小数点后三位)后进行相加;
再将计算结果修约到百分位,即得12.011*18+1.00794*20+18.9984032+14.006747*3+15.9994*4=216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976。
=216.20+20.159+18.998+42.020+63.998=361.375=361.3804—注意事项正确记录检测所得的数值应根据取样量、量具的精度、检测方法的允许误差和标准中的限度规定,确定数字的有效位数(或数位),检测值必须与测量的准确度相符合,记录全部准确数字和一位欠准数字。
正确掌握和运用规则进行计算时,应执行进舍规则和运算规则,如用计算器进行计算,也应将计算结果经修约后再记录下来如由工作站出的数据,可按有效数字修约原则修约后判定要根据取样的要求,选择相应的量具“精密称定”系指称重量准确到所取重量的0.1%,可选用分析天平或半微量分析天平;。
“精密量取”应选用符合国家标准的移液管;必要时应加校正值“称定”(或“量取”)系指称取的重量(或量取的容量)应准确至所取重量(或容量)的百分之一取样量为“约XX”时,系指取用量不超过规定量的(100±10)%。
取用量的精度未作特殊规定时,应根据其数值的有效位数选用与之相应的量具:如规定量取5ml、5.0ml或5.00ml时,则应分别选用5~10ml的量筒、5~10ml的刻度吸管或5ml的移液管进行量取在判定药品质量是否符合规定之前,应将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算,并根据国家标准GB1250-89《极限数值的表示方法和判定方法》中规定的“修约值比较法”,将计算结果修约到标准中所规定的有效位数,而后进行判定。
例:异戊巴比妥钠的干燥失重,规定不得过4.0%,今取样1.0042g,干燥后减失重量0.0408g,请判定是否符合规定?本例为3个数值相乘除,其中0.0408的有效位数最少,为三位有效数字,以此为准0.0408*1.004*100%=4.064%因药典规定的限度为不得过4.0%,故将计算结果4.064%修约到千分位为4.1%,大于4.0%,应判为不符合规定(不得大于4.0%)。
如将上述规定的限度改为“不得大于4%”,而其原始数据不变则,则将计算结果修约至百分位,得4%,未超过4%的限度,应判为符合规定(不得大于4%)参考文件《中国药品检验标准操作规范:2010年版》《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。
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- 编辑:李松一
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