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前言“电化学阻抗谱（Electrochemical Impedance Spectroscopy，简称 EIS，也叫交流阻抗谱）：给电化学系统施

前言“电化学阻抗谱（Electrochemical Impedance Spectroscopy，简称 EIS，也叫交流阻抗谱）：给电化学系统施加一个频率不同的小振幅的交流信号，测量交流信号电压与电流的比值（此比值即为系统的阻抗）随正弦波频率

ω的变化，或者是阻抗的相位角 Φ 随 ω 的变化进而分析电极过程动力学、双电层和扩散等，研究电极材料、固体电解质、导电高分子以及腐蚀防护等机理”（来源于百度）常用的电化学阻抗谱有两种，分别为 Nyquist 。

图、Bode 图，光催化研究中，大家一般 Nyquist 图见的比较多Nyquist 图中 Z（实部）与 Z（虚部）表现了电极表面的电子转移电阻（Rct），其值与半圆部分的直径相同，并可用于描述电极与电解液之间界面的特性。

Nyquist 图由两部分组成，高频区的半圆形部分对应电子传输限制过程，低频区线性部分则对应于扩散限制过程通过计算电极表面的电子转移电阻 Rct，可以对光催化、电催化等实验过程中的某些现象进行解释现以辰华

CHI 660D 为例来进行 EIS 测试，实验中一些参数设置、电极选用、电解液选取等，不同研究体系可能有所不同，大家以自己所看参考文献为准测试前准备（1）玻碳电极（工作电极）的打磨在眼镜布上撒上少量的（。

0.3 μM）抛光粉（如下图所示），往抛光粉上滴加少量的去离子水。使用玻璃棒将抛光粉与去离子水混匀，之后竖直握住玻碳电极下半部分，开始打磨电极，将玻碳电极导电处打磨到光滑且黑亮为止。

（2）样品的处理取 2 mg 样品于小型样品管中，加入 200 μL 的乙醇与 5 μL 的 nafion 试剂，超声分散 1 h将上述样品悬浮液用移液枪移取并小心的平铺在玻碳电极的导电面，待其自然风干即可。

（3）电解液的制备配置 250 mL 含有铁氰化钾（0.1 M），亚铁氰化钾（0.1 M），氯化钾（0.1 M）的混合溶液，以准备下一步测试使用（4）三电极装置的设计采用三电极体系，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，玻碳电极作为工作电极（不建议采用 。

ITO 玻璃作工作电极，因为它本身具有一定的内阻）电化学阻抗测试操作步骤（1）设置开路电压：点击设置>实验技术>开路电位-时间>确定，待工作站运作平稳时（即测出来的是一条平行于X轴的波动很小的线），记录软件左下角扫描出的开路电压。

也可点击控制>开路电位>开路电压页面，查看开路电压，如下图所示，此时三电极体系的开路电压值为 0.3990 V，待后面录入参数时使用。

（2）点击实验技术>电化学技术，选择电化学阻抗，确定后设置参数。

（3）点击参数设置，进入电化学阻抗参数的页面，根据（1）中所得到的开路电压，设置初始电压为 0.3990 V设置高频处的频率为 100KHz，低频处的频率为 10 mHz振幅和静置时间采用默认数值，点击确定，准备进行电化学阻抗测试。

（4）点击 ▶（图标 ▶ 代表运行试验，▎▎代表暂停，■ 代表终止），运行实验，出现交流阻抗测试的页面，扫描图形如下图所示，右上角显示实验剩余时间，所扫描的数据尽量保证连续。

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