乙酸酐(乙酸酐结构式)这都可以?
原理:乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等乙酰化试剂作用而制备。其中苯胺与乙酰氯反应最剧烈,醋酸酐次之,冰醋酸最平缓。而且以冰醋酸作乙酰
原理:乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等乙酰化试剂作用而制备其中苯胺与乙酰氯反应最剧烈,醋酸酐次之,冰醋酸最平缓而且以冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜、操作方便本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂:
试剂:10.2g (10mL,0.11mol)苯胺、15.7g (15mL,0.26mol)冰醋酸、锌粉、活性炭仪器:50ml圆底烧瓶、刺形分馏柱、150℃温度计、锥形瓶、抽滤瓶、水泵、布氏漏斗步骤:1.在50ml圆底烧瓶中,加入10ml苯胺、15ml冰醋酸及少许锌粉(约0.1克)。
2.装上一短的刺形分馏柱,其上端装温度计支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却3.将圆底烧瓶在电热套上加热,使反应物保持微沸约15min逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即有液体流出。
4.维持温度在100-110℃之间反应1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出,此时温度计读数下降,表示反应已经完成5.在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中,冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤6.粗产物用水重结晶,产量9-10g,熔点113-I14℃。
7.纯粹乙配苯胺的熔点为114.3℃,实验约需4h注意事项:1.苯胺最好用新蒸的2.锌粉的作用是访止苯胺在反应过程中氧化,但不能加过多,否则在后处理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌3.本实验必须使用分馏装置,并维持反应温度在100-110℃之间。
4. 反应物冷却后,固体产物立即析出,粘在瓶壁不易处理。故须趁热在搅动下倒入冷水中,以除去醋酸及未作用的苯胺。
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- 编辑:李松一
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